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核磁、红外、质谱、色谱、热重分析等常见16种仪器对样品的要求,必收藏!

测了么  · 公众号  ·  · 2018-01-26 10:35

正文

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(2) 为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质 ; 未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

(3) 请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式 ; 如有特殊要求者,请提供具体实验条件。

(4) 液相色谱 - 质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。


6. 飞行时间质谱仪

(1) 试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如, C 60 C 60 的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大 ; 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。

(2) 样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3) 纯度

为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。


7. 紫外 - 可见吸收光谱仪

(1) 样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

(2) 固体样品量 >0.2g ,液体样品量 >2mL


8. 气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过 300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。


9. 液相色谱仪

样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构 ; 对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。


10.







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