正文
或
Si3N4
支撑膜;二是采用
FIB
或化学蚀刻等方法将薄膜从原始基底上剥离
。这些方法各有优势,需要根据具体研究需求选择合适的制样方案。
总之,认识并克服
TEM
样品制备的限制对确保分析结果的可靠性至关重要。选择适当的制样方法不仅需要考虑技术可行性,更要注意样品的代表性与完整性。
3
基本理论
在
TEM
中,高能
(100-1000keV)
电子束入射到薄样品上。电子通过样品中的磁感应区域时的相互作用会产生磁对比度,这是由于电子经历的偏转造成的。这种成像被称为
洛伦兹透射电子显微术
(LTEM)
,有几种
LTEM
模式可供使用。
如果将电子视为粒子,则在通过样品中的磁感应时,它们会受到洛伦兹力的偏转:
其中
e
和
v
分别是电子的电荷和速度,
B
是沿电子轨迹平均的磁感应。
注意,
只有垂直于电子束的磁感应分量才会引起偏转
;由于
洛伦兹电镜技术
是一种透射技术,样品上下的杂散场也会对图像产生贡献;偏转方向取决于被成像畴内的磁化方向,且与其垂直。
洛伦兹偏转角
βL
由下式给出:
β
L
= eλt(B× n)/h
,
(2)
其中
n
是平行于入射束的单位矢量,
t
是样品厚度,
λ
是电子波长,
h
是普朗克常数。
因此,偏转与平均磁感应和样品厚度的乘积成正比。将典型值代入方程
2
表明
β
L
很少超过
100μrad
。考虑到
β
L
的小幅度,不会将磁散射与通常角度在
1-10mrad
范围内的布拉格散射混淆
。
到目前为止给出的描述本质上是经典的,大部分洛伦兹成像可以用这些术语来理解。然而,对于某些成像模式,更普遍地说,如果要寻求感应空间变化的完整定量描述,则必须采用
量子力学描述
电子束
-
样品相互作用
。使用这种方法,
磁性薄膜应被视为入射电子波的相位调制器
,样品透过率的相位梯度
∇φ
由下式给出。
代入典型数值表明,磁性薄膜通常应被视为强但缓变的相位物体。例如,
穿过畴壁时涉及的相位变化通常超过
π
弧度
。
4
洛伦兹电镜技术
的成像模式
本文主要讨论几种常用的磁畴观察模式及其原理。
在固定束
TEM
中,
菲涅尔
(
Fresnel
)
成像、傅科
(
Foucault
)
成像和低角电子衍射
(
LAD
)
是最常用的磁畴观察技术。这些技术的基本原理是利用洛伦兹力对电子束的偏转效应。当电子束通过具有不同磁化方向的磁畴时,由于洛伦兹力的作用,电子会发生偏转,从而在成像平面产生对比度。
以
180°
畴壁分隔的样品为例,通过样品的电子束会因不同磁化方向的畴而分裂成两个部分。这种分裂现象在衍射图样中表现为
衍射斑的分裂,其中每个分裂斑点分别对应着相反方向磁化的畴区域的信息
。这种独特的衍射特征为研究磁畴结构提供了重要依据。
这些成像技术的发展极大地推进了磁性材料的研究,为理解磁畴结构和动力学行为提供了有力工具。
图
2
.
显示了电子通过磁性样品的路径,以及洛伦兹
TEM
的傅科模式
[
(
a
)
–
(
b
)
]
和菲涅耳模式
[
(
c
)
–
(
e
)
]
的磁畴或畴壁对比度。
Lorentz transmission electron microscopy studies on topological magnetic domains
https://cpb.iphy.ac.cn/article/2018/1941/cpb_27_6_066802.html#close
4.1
菲涅尔
(
Fresnel
)
模式
菲涅尔成像是透射电子显微镜中观察磁性材料的重要技术方法。这种技术的核心在于通过调节物镜焦距,形成样品的离焦像,从而实现对磁畴结构的观察。在该成像模式下,磁畴壁呈现为明暗交替的线条,其中明线代表电子会聚区域,暗线则表示电子发散区域。
图
3
.
菲涅耳模式在 (
a
)聚焦、(
b
)欠焦、(
c
)过度聚焦时拍摄的
Nd2Fe14B
永磁体的
TEM
图像。(
d
)和(
e
)是分别对应于(
b
)和(
c
)的矩形区域的放大图像。磁畴壁被观察为浅色和深色曲线,由白色和黑色箭头表示。
https://www.jeol.com/words/emterms/20121023.110857.php
在菲涅耳模式下,如图所示,在磁化方向相差
180°
的相邻磁畴中,入射电子束向相反的方向偏转。在左侧磁畴壁上,通过相邻磁畴的电子束彼此偏转(重叠),以增加电子束的强度。相反,在右侧畴壁上,穿过相邻畴的电子束相互偏转(打开),以降低电子束的强度。
由于电子束的重叠(开放)区域在样品的底面很窄,因此当透镜聚焦在底面时,很难观察到磁畴壁。当焦点移位(散焦)时,重叠(开放)区域扩大,磁畴壁清晰地显示为明(暗)线。
菲涅耳模式也称为
“
散焦方法