专栏名称: 实验与分析
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HPLC常见问题和解决方法总汇

实验与分析  · 公众号  · 科研  · 2017-06-21 17:55

正文

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a. 拧松,再重新拧紧

b. 更换

4. 接头被污染

4. a. 拆下清洗

b. 更换

5. 部件不匹配

5. 使用同一品牌的配件

B. 泵漏液

原因

解决方法

1. 单向阀松动

1. a. 拧紧单向阀(不必拧的过紧)

b. 更换单向阀

2. 接头松动

2. 拧紧接头(不必拧的过紧)

3. 混合器密封损坏

3. a. 更换混合器密封

b. 更换混合器

4. 泵密封损坏

4. 维修或更换泵密封件

5. 压力传感器损坏

5. 维修或更换压力传感器

6. 脉冲阻尼器损坏

6. 更换脉冲阻尼器

7. 比例阀损坏

7. a. 检查隔膜,如果漏液立即更换

b. 检查手紧接头,损坏的立即更换

8. 放空阀的损坏

8. a. 拧紧放空阀

b. 更换放空阀


C. 进样阀漏液

原因

解决方法

1. 转子密封损坏

1. 重新安装或更换进样阀

2. 定量环阻塞

2. 更换定量环

3. 进样口密封松动

3. 调整

4. 进样针头尺寸不合适

4. 使用恰当的进样针

5. 废液管中产生虹吸

5. 保持废液管高于废液液面

6. 废液管阻塞

6. 更换或疏通废液管

D. 色谱柱漏液

原因

解决方法

1. 尾端接头松动

1. 拧紧接头

2. 卡套内有填料

2. 拆下、清洗卡套、重新安装

3. 筛板厚度不合适

3. 使用合适的筛板 (参考下表)

※筛板选择指导

物质粒径

筛板孔径

3-4u

0.5u

5-20u

2u

E. 检测器漏液

原因

解决方法

1. 流通池垫片损坏

1. a. 避免过大的背景压力(压力降)

b. 更换垫片

2. 流通池窗破碎

2. 更换窗口

3. 手紧接头漏液

3. 拧紧或更换

4. 废液管阻塞

4. 更换废液管

5. 流通池阻塞

5. 重新安装或更换

液相色谱图


液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。

A. 峰拖尾

原因

解决方法

1. 筛板阻塞

1. a. 反冲色谱柱

b. 更换进口筛板

c. 更换色谱柱

2. 色谱柱塌陷

2. 填充色谱柱

3. 干扰峰

3. a. 使用更长的色谱柱

b. 改变流动相或更换色谱柱

4. 流动相 pH 选择错误

4. 调整 pH 值。对于碱性化合物,低 PH 值更有利于得到对称峰

5. 样品与填料表面的溶化点发生反应图

5. a. 加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂

b. 更改色谱柱

B. 峰前延

原因

解决方法

1. 柱温低

1. 升高柱温

2. 样品溶剂选择不恰当

2. 使用流动相作为样品溶剂

3. 样品过载

3. 降低样品含量

4. 色谱柱损坏

4. A1 A2

C. 峰分叉

原因

解决方法

1. 保护柱或分析柱污染

1. 取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。

2. 样品溶剂不溶于流动相

2. 改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。

D. 峰变形

原因

解决方法

1. 样品过载

1. 减少样品载量

E. 早出的峰变形

原因

解决方法

1.







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