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测了么  · 公众号  ·  · 2018-04-12 16:35

正文

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核磁共振及数据输出


质谱分析法 MS



分析原理: 分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离


谱图的表示方法: 以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化


提供的信息: 分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息


以下是FT-ICR质谱仪工作过程:


离子产生

离子收集

离子传输


FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。


离子回旋运动

傅立叶变换


气相色谱法 GC



分析原理: 样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离


谱图的表示方法: 柱后流出物浓度随保留值的变化


提供的信息: 峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关


气相色谱仪检测流程


气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。


注射器

色谱柱

检测器


凝胶色谱法 GPC


分析原理: 样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出


谱图的表示方法: 柱后流出物浓度随保留值的变化


提供的信息: 高聚物的平均分子量及其分布


根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。


只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出


色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。


直径小于孔径的组分进入凝胶孔道


小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。








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