TEM,SEM,冷冻，金相四大电镜制样方法大汇总，必收藏！！！

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1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察

注意事项：

• 迅速：最短时间内取样,投入固定液

• 体积小：所取样品体积不超过1 mm ³

• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压

• 准确：所取部位有代表性

• 低温：在0～4℃内操作

4.离子剪薄法

适用范围： 用于非金属材料或非均匀金属

制备过程：

• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至<3mm。

• 装入离子轰击装置：

• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。

图 离子剪薄法

5.电解双喷减薄法

适用范围： 只能制备金属试样，首选大块金属。

样品准备：

• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏

• 样品保证清洁

• 多准备一些试样，试合适的条件

制备步骤：

• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品

• 样品穿孔后，自动停机

• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品

电解液选择： 根据样品；不损伤仪器

优点： 条件易控制，快速，重复性好，成功率较高。

图 电解双喷减薄法原理图

6. 聚焦离子束法（FIB）

适用范围： 适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。

原理： 使用来源于液态金属镓的离子束，通过调整束流强度，快速、精细地加工指定区域。

方法： 铣削阶梯法，削薄法（H-bar）

铣削阶梯法：

• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样

• 标记：刻蚀出定位标记

• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域

• 铣削：自动或手动完成铣削加工

图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片

削薄法（H-bar）：

• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚

• 使用FIB沉积一层Pt保护层

• 使用FIB铣削掉两侧的材料

图 削薄法工作示意图

扫描电镜（SEM）

扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单，不需要包埋和切片。

样品要求：

样品必须是固体；满足无毒，无放射性，无污染，无磁，无水，成分稳定要求。

制备原则：

• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；

• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；

• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；

• 磁性样品预先去磁；

• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。

常用方法：

块状样品

块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。

块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。

图 块状样品制备示意图

粉末样品

直接分散法：

• 双面胶粘在铜片上，将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面，用洗耳球轻吹试样，除去附着的和未牢固固定的颗粒。

• 把载有颗粒的玻璃片翻转过来，对准已备好的试样台，用小镊子或玻璃棒轻轻敲打，使细颗粒均匀落在试样台。

超声分散法： 将少量的颗粒置于烧杯中，加入适量的乙醇，超声震荡5分钟后，用滴管加到铜片上，自然干燥。

镀膜法

• 真空镀膜

真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分 子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体(称为衬 底或基片)表面，凝结形成固态薄膜的方法。

• 离子溅射镀膜

原理：

离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电，产生正的气体离子；在阴极（靶）和阳极（试样）间电压的加速作用下，荷正电的离子轰击阴极表面，使阴极表面材料原子化；形成的中性原子，从各个方向溅出，射落到试样的表面，于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。

特点：

• 对于任何待镀材料，只要能做成靶材，就可实现溅射（适合制备难蒸发材料，不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料）；

• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；

• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；

• 溅射工艺可重复性好，膜厚可控制，同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。

溅射方法： 直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。

1．直流溅射

图 直流溅射沉积装置示意图

已很少用，因为沉积速率太低~0.1μm/min,基片升温，靶材必须导电，高的直流电压，较高的气压。

优点：

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