【好文推荐】复方芦丁片有关物质的HPLC 法测定及主要有关物质的结构推测

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复方芦丁片是由芦丁(1) 和维生素C( 2) 制成 的复方制剂，临床用于高血压的辅助治疗[1]。1 具有抗血管阻力，可降低脆性和通透性，还具有抗炎、抗菌和抗氧化作用[2—3]。2 主要用于防治坏血病，也可增加对感染的抵抗力[1]。

1 化学结构不稳定，易水解生成槲皮素( 3)， 影响其纯度及活性。1 原料药标准收载于卫生部药品标准化学药品及制剂第一册[4]，采用薄层色谱法控制3，三氯化铝试液显色后置紫外灯(365 nm) 下检视，不得超过4％，主观因素带入的误差较大。复方芦丁片的质量标准收载于卫生部药品标准化学药品及制剂第一册[4]，没有有关物质检查项。有文献报道了HPLC 法测定芦丁片的含量及有关物质[5—7]，但是没有对有关物质测定进行方法学验证与结构鉴定。

LC-MS/MS 广泛应用于鉴定杂质结构并分析其 来源[8—10]。本研究采用LC-MS/MS 技术进行主要有关物质的结构解析，推测可能的裂解途径。参考文献建立了有关物质测定方法[11]，采用HPLC 外标法定量测定3，采用自身对照法测定其他有关物质。本法可有效控制产品质量，操作简便、灵敏度高、结果准确。

1 仪器与试药

2 方法与结果

2.1 有关物质的HPLC 法测定

2.1.1 溶液配制

2.1.2 色谱条件

色谱柱 HALO5-C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相 甲醇∶ 0.4％磷酸(45 ∶ 55)( 用三乙胺调节pH 值至3.0)；流速 1.0 ml/min；检测波长 362 nm；柱温 35 ℃；进样量 20 μl。

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