​设计分析方法的误差

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分析方法的误差有多个来源于，包括随机误差、系统误差、粗大误差。在设计分析方法的误差时，应当首先根据外部要求确定该方法允许的误差限度，然后根据误差的合成与分配原理，制定对不同来源误差的可接受限度。根据在方法开发过程中对方法性能的理解，决定使用先验知识或统计学理论、工具对方法误差进行评价。在对不同来源的误差进行风险分析时，可根据对外部要求与方法性能的理解，决定采用定性分析或者定量分析或者二者结合的方式。

在方法开发过程中，应当对方法的误差进行系统的风险评估，并根据评估的结果决定是否以及如何优化分析方法的相关参数。

对分析方法误差的研究结论应当作为分析方法相关知识的一部分整合到分析方法的知识库中，按照实验室的知识管理相关规定，根据需要进行共享，以支持分析方法生命周期其他阶段的活动，如方法验证、方法转移、日常监测以及方法变更等。在分析方法的全生命周期中，需及时根据最新的研究成果更新误差的知识。

例 1 ： 如何根据外部要求确定方法允许的误差

某原料药的含量测定可接受标准为 98.0%~102.0% ，多批次实际检测结果为 99.0%~100.5% 。方法允许的误差为（ 99.0%-98.0%=1.0% ， 102.0%-100.5%=1.5%； 二者取小值） 1.0% 。

三、分析方法的随机误差

分析方法的随机误差有多个来源，如仪器的响应、样本属性、样品制备过程等。在进行方法的误差设计时，需要评估随机误差的风险。如随机误差超过了允许的范围，首先可以选择优化方法的参数，使误差减轻至可接受的程度，也可以通过多次测定取均值的方式减轻，但是增加测定次数可能导致分析时间及成本的大幅上升。复测的要求应当在分析方法中明确规定。

例 2 ： 仪器响应误差的评估（ HPLC ）

仪器响应对于分析方法多数情况下是一个随机误差，需要评估是否超过允许的范围。如例 1 的原料药含量测定，假设经过误差的分配， 1% 的总误差分配的进样允许误差为 0.5% ，则需评估连续进样的 RSD 。可以使用统计学的原理对其进行定量的分析，其计算公式如下 ^*1 ：

其中 E 为允许的误差；

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