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卡尔费休水分测定仪原理及注意事项

药渡  · 公众号  · 药品  · 2017-06-09 17:02

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  • 注意,式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向进行完全,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO 3 被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。

  • 然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。

  • 吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。

  • 卡氏液的配制

    根据上述反应原理,卡氏滴定液组成为:游离碘、二氧化硫、无水吡啶、无水甲醇。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无吡啶型、无甲醇(乙醇代替)型、加入萃取剂如氯仿型等。


    《中国药典》中卡氏液配制方法如下:

    称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。


    上述卡氏滴定液各化合物摩尔比:碘:二氧化硫:无水吡啶 = 1.0 :2.6 : 4.7;

    式(3)水与各化合物作用的摩尔比:水:碘:二氧化硫:甲醇:吡啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3


    由此:卡氏液中二氧化硫过量,而碘则完全反应。为何不是碘过量呢?这与卡氏滴定的终点指示方法有关。

    卡氏滴定的终点指示方法








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