正文
特定样品制备。通过采用较低能量的
入射
离子（如
10 kV
替代
20 kV
）并结合低能量（如
2 kV
）的
"
清洁
"
程序，可有效减少离子束对
ToF-SIMS
分析区域下方表面的损伤，这也是
原位
特定样品制备的标准实践方法。
William D.A. Rickard
等人
提出了利用
FIB-ToF-SIMS
技术增强
APT
工作流程的创新应用方法：首先，
FIB-ToF-SIMS
可提供精确的元素分布信息，有助于确定
APT
样品制备的最佳位置，尤其是对于具有复杂微观结构或关键界面的材料。其次，利用
FIB-SEM
中的电子沉积技术，确保特定感兴趣区域被准确捕获在原子探针样品中。
Novel Applications of FIB-SEM-Based ToF-SIMS in Atom Probe
Tomography Workflows
这种方法可显著提高
APT
分析的针对性和效率，特别是在研究纳米尺度特征或界面区域时。
实验方法
和材料
FIB-SEM
本研究使用位于澳大利亚
Curtin
大学
John de Laeter
中心的
Tescan Lyra3 FIB-SEM
系统，该系统配备了
Ga+
离子源和铂单气体注射系统
(GIS)
。
EDS
分析在
20 kV
下进行。
EBSD
分析采用
Nordlys Nano
探测器，在
20 kV
加速电压和
80 nm
步长条件下进行，使用
AZtec 3.4
软件系统进行数据采集。
FIB-ToF-SIMS
Curtin
大学的
Tescan Lyra3 FIB-SEM
系统同时配备了由
Tofwerk AG
制造的
ToF-SIMS C-TOF
探测器。数据的采集、处理与分析均通过
ToF-SIMS Explorer 1.3
软件完成。
备注：
C-TOF
代表
Compact Time-of-Flight
（紧凑型飞行时间）。
Tofwerk AG
是一家瑞士公司，专门从事高性能飞行时间质谱仪
(TOF-MS)
的研发和制造。
本实验中，离子束能量与电流参数设定为
30 kV
和
75 pA
。元素分布图采集为
1024×1024
像素，覆盖
5×5
至
20×20μm
的正方形区域，使
x
和
y
方向上获得
20
至
80 nm
的像素分辨率。通过收集
50
帧数据，分析深度达约
100 nm
。由于每个像素在每帧中都会生成一个质量谱，因此可从整个数据立方体或其子集中提取数据，并以特定离子的强度图方式呈现。
APT
APT
分析使用
Curtin
大学的
Cameca LEAP 4000X HR
系统进行。该设备以激光辅助模式运行，脉冲率为
200-250 kHz
，激光脉冲能量根据样品类型从
100 pJ(
斜长石
)
至
300 pJ(
橄榄石
)
不等，基础温度维持在
40-60 K
，自动检测率设定为
0.8%
。数据处理采用
Cameca
公司的集成可视化与分析软件
(IVAS) 3.8.0
版本完成。
研究样品
本研究涉及多种具有科学价值的样品，每种样品均展示了所采用分析方法的特定优势，或呈现了跨不同尺度的相关分析结果：
煤样
：图
1
所示为来自澳大利亚西部
Collie
的树脂固定亚沥青煤碎片。
小行星颗粒
：图
2
和图
6
展示的
Itokawa
小行星颗粒
(
编号
RA-QD02-0010
和
RB-CV-0082)
由日本宇宙航空研究开发机构
(JAXA)
的
"
隼鸟
"(Hayabusa)
样品返回任务采集。
橄榄石
：图
3
中的橄榄石样品取自圣卡洛斯的橄榄石单晶，这是地球化学分析中常用的标准样品。
碳质球粒陨石
：图
4
所示
Allan Hills(ALH)77307
碳质球粒陨石样品含有亚微米级耐火金属包裹体，由南极陨石搜索项目和史密森尼学会提供。
