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基于“辨状论质”综合评价指数的厚朴饮片等级划分和优质优效研究

中草药杂志社  · 公众号  · 药品  · 2021-05-06 07:05

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1.1 仪器

Acquity H-Class 型超高效液相色谱仪,美国 Waters 公司,含 Empower 3 工作站; AE240 1/10 万电子天平,梅特勒 - 托利多仪器(上海)有限公司; LX220ASCS 1/1 万电子天平,普利赛斯国际贸易(上海)有限公司;游标卡尺,电子数显卡尺,贵阳西南工具螺纹工具有限公司; CS-820 分光测色仪,杭州彩谱科技有限公司; Forma 88000 系列 86 ℃超低温冰箱,美国 Thermo Scientific 公司; Rotanta 460R 高速冷冻离心机,德国 Hetich 公司; KQ-500E 超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。

1.2 药品与试剂

对照品厚朴酚(批号 KS0912CB14 )、和厚朴酚(批号 T28O6B5149 )、 β- 桉叶醇(批号 P24O8F46474 )均来自上海源叶生物科技有限公司,质量分数均> 98.0% ;枸橼酸莫沙必利(批号 25180402 ),鲁南贝特制药有限公司;硫酸阿托品注射液(批号 20180124 ),山西省芮城科龙兽药有限公司;植物活性碳粉(批号 124210012 ),食品级,生产日期 2018- 06-05 ;羧甲基纤维素钠(批号 20120330 ),国药集团化学试剂有限公司;氯化钠注射液(批号 A17022005 ),河北天成药业股份有限公司;水合氯醛(批号 20130201 ),国药集团化学试剂有限公司;水为屈臣氏纯净水;乙腈、甲醇为色谱纯, Fisher 公司,其他试剂均为分析纯。

1.3 动物

小鼠,昆明品系,雄性, SPF 级,体质量 20 25 g ,购自斯贝福(北京)生物技术有限公司,许可证号: SCXK (京) 2016-0002 。饲养于 IVC 笼具(独立通气笼,长×宽×高: 461 mm × 274 mm × 229 mm ,意大利 Tecniplast 公司),动物饲养于湿度 50 ± 5 % 、温度( 22 ± 2 )℃、 12 h /12 h 暗循环条件下,每笼 10 只,自由饮食水,适应性饲养 7d 后进行正式实验。所有动物实验遵循中国中医科学院有关实验动物管理和使用的规定,均符合 3R 原则。

1.4 饮片

净厚朴饮片共收集 78 批次( HPYP01 78 ),经中国食品药品检定研究院魏锋研究员鉴定,均为木兰科植物厚朴 Magnolia officinalis Rehd. et Wils. 或凹叶厚朴 M. offcinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd.et Wils. 的干燥干皮,按《中国药典》 2020 年版一部厚朴饮片标准检验,合格 57 批,作为本次实验用样品。其中 1 17 批为药材自采北京华邈药业有限公司代加工饮片,其余 40 批样品购自药材市场,未分等级,详细信息见表 1

2 方法与结果

2.1 厚度测定

取每批次厚朴饮片样品约 50g ,采用游标卡尺测量所有饮片两端的厚度,平行测定 3 次,求取本批次所有数据平均值作为该批次样品厚度数据。

2.2 颜色测定

厚朴饮片粉末过 100 目筛,采用高精度台式分光测色仪 CS-820 进行测定,与标准白色( L * 97.26 a * −0.38 b * +1.22 )做比较,记录样品的 a * b * L * 值,并计算其总色差 E * ab E * ab (∆ L *2 a *2 b *2 ) 1/2 ,其中, L * 正值表示偏白, L * 负值表示偏黑; a * 正值表示偏红, a * 负值表示偏绿; b * 正值表示偏黄, b * 负值表示偏蓝 值,每份样品粉末重复测定 3 次,求取平均值。结果见表 2

2.3 油性成分 β- 桉叶醇含量测定 [8]

精密称取厚朴粉末(过三号筛)约 0.3 g ,加甲醇 25 mL ,冷浸 24 h ,滤过,置 25 mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液用 0.22 μm 微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。利用气相色谱法测定 57 份厚朴饮片中 β- 桉叶醇的质量分数,结果见表 2

2.4 厚朴酚 和厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚的含量测定







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