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陕师大陈煜课题组 AFM：多孔钯-氧化钯纳米管催化甲醇电氧化

研之成理 · 公众号 · 科研 · 2020-04-10 08:00

正文

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Pd-PdO PNTs 的 MOR 质量活性相比于商业化 Pd 纳米晶提高了 3.7 倍

（3） PdO 的存在增强了 Pd-PdO PNTs 的 MOR 活性和稳定性

（4） Pd-PdO PNTs 作为阳极材料的 ADMFCs 性能优于商业化 Pd 纳米晶

图文解析

▲图 1 . Pd-PdO PNTs-260的 (A-B) SEM图，(C) EDX图，(D) XRD图，(E) XPS图。

要点： 通过自模板法，对Pd(II)-DMG在260 ℃下进行热解成功制备了多孔Pd-PdO纳米管(Pd-PdO PNTs-260)。SEM图显示了材料具有多孔管状的结构。EDX图显示Pd和O元素的均匀分布。XRD图显示其由Pd和PdO构成。XPS图证明了Pd和PdO之间存在电子效应。

▲图 2 . Pd-PdO PNTs-260的(A) TEM图，(B-C) EDX图，(D) SAED图，(E) 高倍TEM图，(F)孔径分布图，(G-I) HRTEM图。

要点： TEM图进一步证明了催化剂的管状结构。EDX元素分布显示Pd和O不能完全重合，且SAED图能够分离出Pd和PdO两套衍射环，初步暗示Pd和PdO是两相分离的异质结构。高倍TEM图显示了其多孔结构，孔径分布图表明孔洞直径约2.3 nm。HRTEM图能够得到Pd(111)和PdO(101)两种晶格条纹，进一步证明了Pd和PdO两相共存，结合XPS结果可以得出，Pd和PdO在Pd-PdO PNTs-260表面上为异质结构。

▲图3. Pd(II)-DMG的 (A) XRD图， (B) SEM图，(C) TEM图，(D) TG曲线。(E) PdO PNTs-300、Pd-PdO PNTs-260、Pd(II)-DMG-230的XRD图。(F) PdO PNTs-300的SEM图。

要点： XRD图与文献一致，证明了Pd(II)-DMG的成功制备。SEM和TEM图显示Pd(II)-DMG为均匀的棒状结构，TG曲线显示其开始发生热解的温度约为240 ℃；XRD图说明在热解温度为230 ℃时，样品仍然为Pd(II)-DMG；260 ℃时产物为Pd和PdO的混合物；300 ℃时只有PdO存在，这样的结果说明Pd-PdO PNTs的成分与热解温度高度相关。PdO PNTs-300的SEM图显示其也是多孔管状结构。 Ostwald熟化效应可以解释中空结构形成的机理，这与我们之前报道的结果相似 ( N anoscale 2019, 11, 19783) ，在棒状结构表面的 Pd(II)-DMG先发生分解、还原及氧化作用形成Pd/PdO晶粒。随后，内部的Pd(II)-DMG逐渐分解、还原及氧化并向外扩散，最终得到了Pd-PdO PNTs。