【收藏】液相色谱仪的维护及保养！

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4. 流动相的脱气

脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体，使色谱泵的输液准确，保留时间和色谱峰面积再现性提高;使基线稳定，信噪比增加，防止气泡引起尖峰，从而提高检测器性能;减少死体积，防止填料氧化，从而保护色谱柱。目前常用的脱气方法有以下4种。

(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高；

(2) 加热回流法:效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染；

(3) 真空脱气法:易抽走有机相；

(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10～15min，此方法效果较差，但操作简单。实际工作中，超声脱气法操作简单，仍被广泛应用，虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加，但基本上能满足日常分析操作的要求。

二、高压泵的保养

泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。

1. 泵压力波动

很多情况下，泵的问题反映在压力上，压力波动又是最常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内，且平稳规律;不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后，就会造成压力波动，通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。

由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐，在含盐流动相与有机相混合的时候，盐会有微小的析出，从而导致压力异常波动，解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度，或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相，可以考虑在有机相中加入一定比例的水，然后适当提高梯度结束的终点。

2. 过滤白头保养

在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头，通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候，如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头，可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏，但是堵，那有可能是流动相中有盐析出造成的;如果白头是灰黑色的，这是最常见的状况，是由于泵头密封垫磨损造成的；如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色，仪器污染较严重，可能是流动相里的微生物造成的。

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