常见样品前处理方法汇总

医药大世界 · 公众号 · 药品 · 2017-07-07 18:10

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3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离

㈥吸附法

利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。

㈦层析法

层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。

㈧磺化法和皂化法

磺化法：利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，而达到与提取液中农药分离的目的。

磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分离。

㈨低温冷冻法

基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。

㈩萃取法

原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的分离与富集。

常规液-液萃取的类型

有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取

无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成不带电、易溶于有机溶剂的物质，该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。

根据生成可萃取物类型的不同，可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。

固相萃取（SPE）

概述	由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储存和运送。
装置	SPE柱：填料粒径与HLPC柱填料不同，其余相同。使用最多的是C18相。该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用于分析衍生化反应。
	SPE盘：与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占SPE盘总量的60%～90%，盘的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径（L/d）比。适合从水中富集痕量的污染物。
	固相微量萃取（SPME）
离线和在线 SPE	离线SPE	1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
	在线SPE	又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析