正文
Masuck
等人对固相顶空微萃取技术(
HS-SPEME)
、动态顶空技术(
DHS)
、以及样品预先完全挥发的动态顶空技术(
FE-DHS)
进行了比较,以便获得玩具中所使用的香味物质的各种信息以及不同方法之间灵敏度的差别。
从网络上订购了
5
种不同的有香味的布娃娃玩具,其中一种闻起来有甜香草味,另外的几种分别闻起来有爆米花味、草莓味和紫罗兰花的香味,但是所有的布娃娃的味道都不是典型的合成塑料气味。
为了便于分析,从
5
种玩具上分别切下直径为
1cm
的片状样品,置入
20 ml
的顶空样品瓶中,旋紧样品瓶,并将其置于多功能进样器(
Gerstel-MPSXL)
的样品位置上,供进一步的样品预处理。
运用
HS-SPEME
、
DHS
或是
FEDHS
技术所需要的全部操作步骤,比如加热、搅拌、培养、添加溶剂等,然后于热解吸附装置(
Gerstel-TDU)
的吸附剂中对分析溶质进行热萃取(
85
μ
m
聚丙烯酸酯纤维、附有
Tenax TA
的解吸附管),以及注射到
GC/MS
系统中的全部操作,均是自动进行。分析所用的仪器组合为
GC 6890/MS D6975C(
安捷伦公司)。
图2为布娃娃样品检测所用设备的组合,分别是
1)GC6890
和
MSD5975C
(安捷伦科技)
2)顶空方法前使用的
GERSTEL
多功能取样平台(
MPS-XL
)
3)脱附装置(
TDU GERSTEL
)
4)进入
GC
前的
KASGERSTEL
系统
本文所提到的所有
GC/MS
实验,均采用扫描模式进行,通过离子色谱图进行分析。
Masuck
等人称:“我们采用这种扫描模式,旨在不局限于那些可能引起过敏症的香味物质,而是要将所有从样品中逸出、可能被忽略的化合物统统检出并确证。
如果只是单纯的关注目标分析溶质的灵敏度和检测结果的话,也许运用信号离子跟踪模式的采集方法更加适合。”就对加有香味的玩具进行萃取的方法来说,
DHS
和
HS-SPME
在前段的处理方式都是相似的:把置入了样品的顶空样品瓶旋紧并于
70
℃培样
10
分钟。接着采用
HS-SPME
或
DHS
方法进行分析。