专栏名称: 实验与分析
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八一八食品分析中的检出限和定量限。。。

实验与分析  · 公众号  · 科研  · 2017-08-28 18:01

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检出限(limit of detection,LOD):能以适当的置信度被检出的组分的最小量或最小浓度,检出限是我们判断被分析物是否存在的含量水平即有无的判断。

定量限( limit of quantification,LOQ):按规定准确度能对被分析物量化的含量水平,即定量的判断,包含客户可以接受的不确定 度如20%。


检出限的测定

LOD=ks,LOQ=k’s通过空白或低浓度样品n次测量的标准偏差的倍数来表征检出限和定量限,从统计学的角度不同的k值来保证不同的置信度。这个取值及不同空白或低浓度样品的测定次数就是不同组织和机构的主要差别,但本质上来说是相通的,结果也是可比的,见表。

表:各组织用于检测限和定量限的测定次数和置信度汇总。


不同方法的检出限和定量限的特点和应用经验


对原子吸收、原子吸收、等离子发射光谱等容易按照3.2的方法测定,也不会有太大的争议,对其他方法,则有必要进一点探讨。我们在IUPAC定义的基础上,参考各专业自身的特点,结合多年在分析测试中特别是在主题测试、食品安全检测、突发公共卫生事件检测中的经验,做如下探讨,如有不妥之处欢迎指正。


1. 滴定法:

滴定法是一个很常用的方法,如果用空白滴定标准偏差计算,很多时候算出来是零,对成熟的方法,空白滴定往往在半滴间就有明显的突跃,可判断终点的来临,我们一般采用半滴即0.025mL对应的含量为检出限和定量限。


2. 比色法:

比色法空白的变异系数也比较少,加之现代分光光度计的技术进步,大部分仪器采用光栅分光和低杂散光很低、线性可以到3-4A量级,传统教科书要求最佳吸光度在0.2-0.8A往往才能保证结果准确已不必要,我们采用1%吸收也就是0.005A做为检出限和定量限。







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