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论电镜(TEM/SEM)中的辐照损伤

老千和他的朋友们  · 公众号  ·  · 2024-11-04 07:54

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其中 J/e 表示以为单位 e-/cm2/s 的入射电流密度,表达式的其余部分是溅射截面,这里使用非相对论卢瑟福散射模型进行评估; Es eV 为单位, Emax 通过式( 2 )与入射能量相关。

3. 使用式( 2 )计算的固体元素中电子溅射开始的阈值入射能量,其中 Es 取为每个原子的升华能。


TEM 研究中,电子辐照引起的原子溅射现象是一个不容忽视的问题。研究表明,溅射速率与入射电子能量之间存在明显的阈值关系。以碳元素为例,当入射能量超过阈值后,溅射速率急剧上升,并在约两倍阈值能量处达到峰值,之后趋于平缓。这一特性表明,中等原子序数元素的溅射问题可能不如初期预计的严重。

4. 基于相对论性莫特、卢瑟福和莫特散射截面以及式( 3 )给出的,碳膜出射表面的溅射速率(以 nm/s 为单位)与入射电子能量的关系。


在晶体材料中, 级联 碰撞 会通过短程动量传递加剧表面原子的溅射。然而,这种效应仅在高能量区域显著。实验证实,在强束流条件下, 200 keV 场发射 TEM 可产生高达 10⁵A/cm² 的电流密度,足以在短时间内损坏样品( 20 纳米碳膜会在几秒钟内形成孔洞)。而配备像差校正的现代 TEM 更可能产生更高的电流密度,使得溅射效应更为显著。

针对这一问题,研究人员提出了几种有效的防护策略。首先,在样品出射表面涂覆高原子序数材料(如钨)可以有效防止质量损失。其次,对于低原子序数元素,控制辐射剂量是最直接的保护方法。当需要进行长时间观察时,重元素保护层的应用显得尤为重要。这些防护措施的合理运用,对于确保 TEM 观察的准确性和样品的完整性具有重要意义。

3 电子束加热

电子显微镜中的样品加热效应是一个不容忽视的技术问题。当电子束与样品发生非弹性散射时,入射电子与原子电子之间的碰撞会导致能量转化为热量,使样品局部温度升高。这种现象在 TEM SEM 中表现出不同特征。

假设 TEM 中薄试样厚度为 t ,如果每次非弹性碰撞的平均能量损失为 E ,则每个入射电子的平均能量为 E(t/λ) ,其中 λ 为所有非弹性散射的平均自由程。

因此,每秒钟沉积在试样中的 热量为 (I/e)E(t/λ) I 为束流电流, e 为电子电荷 。这个表达式可以重写为 IE(eV)(t/λ) ,其中平均能量现在用 eV 表示而不是焦耳。系统很快达到稳态,此时入射束 (d) 产生的热量与由径向传导 ( 通过热导率为 k 的材料传导距离 R0) 和辐射 ( 发射率为 ϵ ) 造成的热损失达到平衡。

将数值代入方程 (4) 表明,即使对于 热导率相对较差的材料,辐射项通常可以忽略 。因此, 温度升高 (ΔT = T - T0) 变得与试样厚度无关

TEM 中,薄样品的温度升高主要取决于电子束电流、非弹性散射的平均自由程以及材料的热导率 。对于常见金属样品,即使热导率高( (k> 100W/m/K) ),在高入射电流条件下仍可能发生熔化。而对于热导率较低的有机材料( (0.2-2 W/m/K) ),即使在低电流密度下也容易受到热损害。然而,研究表明,当使用极小直径的电子探针时,尽管电流密度显著增加,温度升高却相对有限,这主要归因于二维径向热流的特性。

将方程 (4) 应用于入射在碳膜 (k ≈ 1.6W/m/K) 上的 5 nA 静态探针,得到如图 5 所示的结果; 当束流直径从 1 μm 减小到 1 nm 时,探针中的电流密度增加了 10 6 倍,但 ΔT 仅从 0.5 K 增加到 1.4 K 。这种微小的增加是由于方程 (4) 中的对数项造成的,这是二维径向热流的特征。因此,即使入射束电流相同, STEM 成像中的温度升高也不会比 TEM 成像大很多

5. 在碳膜中温度升高 (ΔT) 随探针直径 (d) 的变化关系,使用公式 (4) 计算,其中 R₀=30um k=W/m/K. 。入射能量 =200kev


同时,透射 电镜在进 生物样品切片或 纳米材料测试时,低压电镜( 80 kv-120 kV )使用的载网通常由铜网 方华膜 组成,而当电压增加到 200 kV 时,电子束照射方华膜则会引起明显的热效应,具体表现为样品抖动或漂移。通过对在 方华膜上进行喷碳处理能够很好的减弱这一现象。

SEM 中,由于样品通常为体块状,热量可在三维空间散失,温度升高相对较小。当探针直径远小于电子作用范围 R 时,静态探针的温度升高为






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