正文
其中
J/e
表示以为单位
e-/cm2/s
的入射电流密度,表达式的其余部分是溅射截面,这里使用非相对论卢瑟福散射模型进行评估;
Es
以
eV
为单位,
Emax
通过式(
2
)与入射能量相关。
图
3.
使用式(
2
)计算的固体元素中电子溅射开始的阈值入射能量,其中
Es
取为每个原子的升华能。
在
TEM
研究中,电子辐照引起的原子溅射现象是一个不容忽视的问题。研究表明,溅射速率与入射电子能量之间存在明显的阈值关系。以碳元素为例,当入射能量超过阈值后,溅射速率急剧上升,并在约两倍阈值能量处达到峰值,之后趋于平缓。这一特性表明,中等原子序数元素的溅射问题可能不如初期预计的严重。
图
4.
基于相对论性莫特、卢瑟福和莫特散射截面以及式(
3
)给出的,碳膜出射表面的溅射速率(以
nm/s
为单位)与入射电子能量的关系。
在晶体材料中,
级联
碰撞
会通过短程动量传递加剧表面原子的溅射。然而,这种效应仅在高能量区域显著。实验证实,在强束流条件下,
200 keV
场发射
TEM
可产生高达
10⁵A/cm²
的电流密度,足以在短时间内损坏样品(
20
纳米碳膜会在几秒钟内形成孔洞)。而配备像差校正的现代
TEM
更可能产生更高的电流密度,使得溅射效应更为显著。
针对这一问题,研究人员提出了几种有效的防护策略。首先,在样品出射表面涂覆高原子序数材料(如钨)可以有效防止质量损失。其次,对于低原子序数元素,控制辐射剂量是最直接的保护方法。当需要进行长时间观察时,重元素保护层的应用显得尤为重要。这些防护措施的合理运用,对于确保
TEM
观察的准确性和样品的完整性具有重要意义。
3
电子束加热
电子显微镜中的样品加热效应是一个不容忽视的技术问题。当电子束与样品发生非弹性散射时,入射电子与原子电子之间的碰撞会导致能量转化为热量,使样品局部温度升高。这种现象在
TEM
和
SEM
中表现出不同特征。
假设
TEM
中薄试样厚度为
t
,如果每次非弹性碰撞的平均能量损失为
E
,则每个入射电子的平均能量为
E(t/λ)
,其中
λ
为所有非弹性散射的平均自由程。
因此,每秒钟沉积在试样中的
热量为
(I/e)E(t/λ)
,
I
为束流电流,
e
为电子电荷
。这个表达式可以重写为
IE(eV)(t/λ)
,其中平均能量现在用
eV
表示而不是焦耳。系统很快达到稳态,此时入射束
(d)
产生的热量与由径向传导
(
通过热导率为
k
的材料传导距离
R0)
和辐射
(
发射率为
ϵ
)
造成的热损失达到平衡。
将数值代入方程
(4)
表明,即使对于
热导率相对较差的材料,辐射项通常可以忽略
。因此,
温度升高
(ΔT = T - T0)
变得与试样厚度无关
。
在
TEM
中,薄样品的温度升高主要取决于电子束电流、非弹性散射的平均自由程以及材料的热导率
。对于常见金属样品,即使热导率高(
(k> 100W/m/K)
),在高入射电流条件下仍可能发生熔化。而对于热导率较低的有机材料(
(0.2-2 W/m/K)
),即使在低电流密度下也容易受到热损害。然而,研究表明,当使用极小直径的电子探针时,尽管电流密度显著增加,温度升高却相对有限,这主要归因于二维径向热流的特性。
将方程
(4)
应用于入射在碳膜
(k ≈ 1.6W/m/K)
上的
5 nA
静态探针,得到如图
5
所示的结果;
当束流直径从
1 μm
减小到
1 nm
时,探针中的电流密度增加了
10
6
倍,但
ΔT
仅从
0.5 K
增加到
1.4 K
。这种微小的增加是由于方程
(4)
中的对数项造成的,这是二维径向热流的特征。因此,即使入射束电流相同,
STEM
成像中的温度升高也不会比
TEM
成像大很多
。
图
5.
在碳膜中温度升高
(ΔT)
随探针直径
(d)
的变化关系,使用公式
(4)
计算,其中
R₀=30um
,
k=W/m/K.
。入射能量
=200kev
。
【
郭
晓
路
】
同时,透射
电镜在进
生物样品切片或
纳米材料测试时,低压电镜(
80 kv-120 kV
)使用的载网通常由铜网
和
方华膜
组成,而当电压增加到
200 kV
时,电子束照射方华膜则会引起明显的热效应,具体表现为样品抖动或漂移。通过对在
方华膜上进行喷碳处理能够很好的减弱这一现象。
在
SEM
中,由于样品通常为体块状,热量可在三维空间散失,温度升高相对较小。当探针直径远小于电子作用范围
R
时,静态探针的温度升高为